Menetelmänkehitys ja validointi UltraWAVE-esikäsittelyllä ICP-MS/MS -analysaattorille - Jokinen, Viivi (2019)
Tässä Pro gradu - tutkielmassa kehitettiin ja validoitiin mikroaaltohajotus-esikäsittely erilaisille näytematriiseille. Jokaiselle näytematriisille määritettiin parhaat hajotusreagenssit ja näytemäärät. Näytteinä toimivat bensiini, etanoli, mäntypikiöljy (TOP), raakaöljyn pohjanäyte (POR), Fischer-tislausjakeet, pyrolyysiöljy sekä erilaiset muovimatriisit. Tutkimuksen päätavoitteena oli määrittää jokaisen matriisin 37 alkuaineelle määritysrajat nollanäytteiden avulla sekä testata menetelmien toimivuutta toistettavuus- ja standardinlisäyskokeilla. Koko menetelmän toimivuus tarkistettiin käsittelemällä tunnettujen liuospitoisuuksien tarkistusliuoksia. Näytteet hajotettiin UltraWAVE-mikroaaltohajotuslaitteistolla ja alkuaineet analysoitiin induktiivisesti kytketyllä plasma tandem massaspektrometrillä (ICP-MS/MS). Hajoamattomia näytejäännöksiä tutkittiin pyyhkäisyelektronimikroskoopilla (SEM). Näytteiden hajotusreagensseina käytettiin Milli-Q-vettä, typpihappoa, vetyperoksidia sekä fluoriboorihappoa. Menetelmän kehityksen lisäksi työssä vertailtiin näyte- ja mikroaaltohajotusputkien pesumenetelmiä kontaminaatioiden pienentämiseksi. Tutkielman kirjallinen osa käsittelee eri polymeerilaatuja ja niiden valmistusta, polymeereihin lisättäviä lisäaineita sekä bensiinin valmistamista muoveista. Näiden lisäksi käydään läpi jätemuovien eri kierrätysprosesseja. Mikroaaltohajotustekniikat sekä ICP-MS/MS-laitteen toimintaperiaate on käsitelty yleisesti. Tavallinen Milli-Q-veden ja typpihapon seos osoittautui toimivaksi hajotusseokseksi melkein kaikille näytteille. Vaikeammin hajonneet jätemuovit sekä värjätty polypropeeni hajotettiin kaksoishajotuksella käyttäen hajotusreagenssina typpihapon, fluoriboorihapon ja vetyperoksidin seosta. Tarkistusliuosten saantoprosentit sekä toistettavuudet osoittivat kaikkien menetelmien toimivuuden. Alkuaineiden määritysrajat olivat alhaisia fluoriboorihappoa sisältäviä hajotusliuoksia lukuun ottamatta haposta aiheutuneiden kontaminaatioiden vuoksi. Näytteiden saantoprosentit olivat hyviä standardilisäysten pitoisuuksien ylittäessä alkuaineen toistettavuuden.