| Yhteenveto: | Tässä Pro gradu - tutkielmassa kehitettiin ja validoitiin mikroaaltohajotus-esikäsittely erilaisille
näytematriiseille. Jokaiselle näytematriisille määritettiin parhaat hajotusreagenssit ja
näytemäärät. Näytteinä toimivat bensiini, etanoli, mäntypikiöljy (TOP), raakaöljyn pohjanäyte
(POR), Fischer-tislausjakeet, pyrolyysiöljy sekä erilaiset muovimatriisit. Tutkimuksen
päätavoitteena oli määrittää jokaisen matriisin 37 alkuaineelle määritysrajat nollanäytteiden
avulla sekä testata menetelmien toimivuutta toistettavuus- ja standardinlisäyskokeilla. Koko
menetelmän toimivuus tarkistettiin käsittelemällä tunnettujen liuospitoisuuksien
tarkistusliuoksia. Näytteet hajotettiin UltraWAVE-mikroaaltohajotuslaitteistolla ja alkuaineet
analysoitiin induktiivisesti kytketyllä plasma tandem massaspektrometrillä (ICP-MS/MS).
Hajoamattomia näytejäännöksiä tutkittiin pyyhkäisyelektronimikroskoopilla (SEM).
Näytteiden hajotusreagensseina käytettiin Milli-Q-vettä, typpihappoa, vetyperoksidia sekä
fluoriboorihappoa.
Menetelmän kehityksen lisäksi työssä vertailtiin näyte- ja mikroaaltohajotusputkien
pesumenetelmiä kontaminaatioiden pienentämiseksi. Tutkielman kirjallinen osa käsittelee eri
polymeerilaatuja ja niiden valmistusta, polymeereihin lisättäviä lisäaineita sekä bensiinin
valmistamista muoveista. Näiden lisäksi käydään läpi jätemuovien eri kierrätysprosesseja.
Mikroaaltohajotustekniikat sekä ICP-MS/MS-laitteen toimintaperiaate on käsitelty yleisesti.
Tavallinen Milli-Q-veden ja typpihapon seos osoittautui toimivaksi hajotusseokseksi melkein
kaikille näytteille. Vaikeammin hajonneet jätemuovit sekä värjätty polypropeeni hajotettiin
kaksoishajotuksella käyttäen hajotusreagenssina typpihapon, fluoriboorihapon ja
vetyperoksidin seosta. Tarkistusliuosten saantoprosentit sekä toistettavuudet osoittivat
kaikkien menetelmien toimivuuden. Alkuaineiden määritysrajat olivat alhaisia
fluoriboorihappoa sisältäviä hajotusliuoksia lukuun ottamatta haposta aiheutuneiden
kontaminaatioiden vuoksi. Näytteiden saantoprosentit olivat hyviä standardilisäysten
pitoisuuksien ylittäessä alkuaineen toistettavuuden.
|
|---|