Determination of surfactants from foam-formed products - Viitala, Janika (2018)
Tässä Pro gradu -tutkielmassa tutkittiin surfaktanttien (eli pinta-aktiivisten aineiden) jäämiä kiinteistä vaahtorainatuista näytteistä. Työn päätavoitteena oli kehittää sopivat näytteenkäsittely- ja määritysmenetelmät surfaktanttijäämien määrittämiseksi. Työssä määritettiin yhden anionisen surfaktantin, natrium dodekyylisulfaatin (SDS), ja yhden nonionisen surfaktantin, Tween 20:n (polyoksietyleenisorbitaanimonolauraatti), jäämiä vaahtorainatuista käsiarkeista. Mitattuja surfaktanttijäämiä verrattiin teoreettisiin arvoihin, jotka laskettiin näytteen kuiva-ainepitoisuudesta ennen kuivausvaihetta ja surfaktantin annoksesta. Surfaktanttijäämien analysoinnin lisäksi tutkittiin 4-dodekyylibentseenisulphonihapon (4-DBSA, anioninen surfaktantti) määritystä vesiliuoksesta UV-spektrofotometrillä. Kirjallinen osa käsittelee surfaktanttien kemiaa ja esittelee suhteellisen uuden paperinvalmistusmenetelmän, vaahtorainauksen. Päähuomio on kohdennettu surfaktanttien analyysimenetelmiin. Näytteenkäsittelymenetelmät ja spektrofotometrian, kromatografian sekä atomispektroskopian käyttö surfaktanttien määrityksessä on käsitelty. Lisäksi käydään läpi kemikaalilainsäädäntöä, surfaktantteihin liittyviä toksikologisia huolenaiheita sekä ruokapakkauksissa käytettävää paperia ja kartonkia koskevia säädöksiä. Surfaktanttijäämien määrittämiseksi käytettiin kahta eri määritysmenetelmää kummallekin surfaktantille. SDS-jäämät määritettiin spektrofotometrillä ja induktiivisesti kytketyllä plasma-optisella emissiospektrometrillä (ICP-OES). Tween 20 -jäämät määritettiin spektrofotometrillä sekä korkean erotuskyvyn nestekromatografilla, jossa oli diodirivi-detektori. ICP-OES -analyysissä näytteenkäsittelymenetelmänä käytettiin ultraääniavustettua typpihappohajotusta. Ennen kromatografista määritystä, Tween 20 uutettiin näytteestä metanolilla käyttäen Soxhlet-uuttoa. Spektrofotometrisessa määrityksessä SDS ja Tween 20 uutettiin veteen. Tulokset osoittivat, että surfaktanttijäämät kasvoivat, kun surfaktantin annos kasvoi ja kun näytteen kuiva-ainepitoisuus (ennen viimeistä kuivausvaihetta) laski. ICP-OES-laitteella ja spektrofotometrillä saadut tulokset SDS-jäämille olivat hyvin samanlaisia. Tulokset osoittivat, että SDS uuttui kuituverkostosta vedellä tehokkaasti. SDS-jäämien määrään vaikutti näytteen valmistuksessa käytetyn veden kovuus, vesi-kuitu -suspension lämpötila ja nonionisen surfaktantin tai tärkkelyksen lisäys. Kun veden kovuus oli °dH = 5, mitatut SDS-jäämät olivat selkeästi korkeampi kuin teoreettiset arvot. Tämä johtuu liukenemattoman kalsium dodekyyli sulfaatin CaDS2 muodostumisesta, joka jää kuituverkostoon. SDS-jäämien määrä laski, kun veden kovuus laski, lämpötilaa nostettiin tai lisättiin nonionista surfaktanttia (Tween 20). Kationisen tärkkelyksen lisäys nosti SDS-jäämien määrää. Tween 20 voitiin määrittää sekä HPLC-DAD-laitteella että spektrofotometrillä. HPLC-DAD:lla saatiin korkeampi tuloksia kuin spektrofotometrisellä menetelmällä, koska Tween 20 ei uuttunut täysin vedellä. Kun vettä, etanolia ja asetonia verrattiin uuttoliuottimina Soxhlet-uutossa, tulokset osoittivat selkeästi, että etanoli ja asetoni uuttivat enemmän Tween 20 -surfaktanttia kuin vesi. Tween 20 -jäämien määrän ei havaittu olevan teoreettisia arvoja suurempia.