Determination of Elemental Impurities in Pharmaceutical Products using Inductively Coupled Plasma Emission Spectrometry - Pakkanen, Sampo (2018)
Tässä Pro Gradun kokeellisessa osassa kehitettiin kattava analyysimenetelmä alkuaine-epäpuhtauksien analysoimiseen lääkevalmisteista ICP-OES -laitteella, ja lääkeaineanalyysit tehtiin Fermion Oulun laboratoriossa. Kehitetty analyysimenetelmä täytti ICH Q3D ohjeistuksen, Amerikan Yhdysvaltojen farmakopean ja lääkeaineiden hyvän toimintatavan (GMP) vaatimukset. Yhteensä 92 eri lääkevalmistetta analysoitiin. Cd, Pb, As, Hg, Co, V, Ni, Tl ja Pd pitoisuudet lääkevalmisteissa kvantitoitiin käyttäen ulkoista kalibrointia, jossa oli yhteensopiva näytematriisi, ja Au, Ir, Rh, Ru, Se, Ag, Pt, Li, Sb, Ba, Mo, Cu, Sn ja Cr määritettiin rajakokeella. Menetelmän varmennus tehtiin käyttäen standardilisäysnäytteitä, kalibroinnin oikeellisuutta seurattiin QC-näytteillä ja menetelmälle laskettiin määritysrajat kullekin alkuaineelle. Lopuksi lääkevalmisteen käyttäjän päivittäiset altistusmäärät kullekin epäpuhtaudelle laskettiin, ja näitä tuloksia verrattiin sallittuihin päivittäisiin altistusrajoihin.