| Yhteenveto: | Tutkielmassa perehdytään nestekromatografian käyttöön lääkeaineanalytiikassa. Korkean erotuskyvyn nestekromatografia (HPLC) on suosittu menetelmä lääkeaineiden analysoinneissa, esimerkiksi pitoisuuksien tai epäpuhtauksien määrityksissä. HPLC-menetelmät voidaan luokitella useisiin alalajeihin ja käänteisfaasinestekromatografia (RP-HPLC) on niistä suosituin lääkeaineanalytiikassa.
Tässä kirjallisuuskatsauksessa käsitellään erityisesti nopeaa nestekromatografiaa. Analyysimenetelmiä voidaan nopeuttaa sopivan kolonnin avulla. Tavanomainen HPLC-ajo on mahdollista toteuttaa lyhyemmässä ajassa käyttämällä lyhyttä kolonnia tai kolonnia, jossa partikkelikoko on pieni. Kuitenkin tehokkain tapa on käyttää kiinteäytimistä kolonnia. Jos ultrakorkean erotuskyvyn nestekromatografian (UHPLC) vaatimat laitteistot ovat saatavilla, niin useimmat tavanomaiset HPLC-menetelmät voidaan muuntaa UHPLC-menetelmiksi eivätkä lääkeaineanalyysien laatuvaatimukset kärsi.
Työssä esitellään useita detektoreita, joita voidaan käyttää yhdessä HPLC:n kanssa. Ultraviolettisäteilyn (UV) absorption mittaamiseen käytetyt UV/Vis- ja fotodiodirividetektorit (PDA) ovat yleisimmin käytettyjä detektoreita. Tutkielmassa kuitenkin keskitytään tarkastelemaan ja vertailemaan aerosolipohjaisia detektoreita johtuen niiden universaalista luonteesta; ne saavat aikaan vasteen mistä tahansa yhdisteestä. Kirjallisuuskatsauksessa esitellyt aerosolipohjaiset detektorit ovat varautuneen aerosolin detektori (CAD), haihduttava valonsirontadetektori (ELSD) sekä kondensaationukleaatio valonsirontadetektori (CNLSD). Työssä esitellään useita kirjallisuusesimerkkejä aerosolipohjaisten detektoreiden käytöstä lääkeaineanalytiikassa. Kirjallisuuslähteiden perusteella detektorit kykenivät havaitsemaan lääkeaineyhdisteet riittävällä tarkkuudella ja herkkyydellä. Kuitenkin käytettäessä CAD- ja CNLSD-detektoreita saatiin parempia tuloksia kuin käytettäessä ELSD-detektoria. Toisaalta kirjallisuuden mukaan CNLSD-detektori saattaa olla monimutkainen käyttää ja sillä saadut tulokset riippuvat analyytistä, joten CAD-detektori on usein parempi vaihtoehto lääkeaineiden analytiikassa.
This work is discussing the liquid chromatography (LC) in pharmaceutical analytics. High performance liquid chromatography (HPLC) is the popular technique for pharmaceutical analyses, like for example assay and impurities determination. There are many HPLC types, from which reversed-phase chromatography is the most widely used in pharmaceutical analyses.
Fast liquid chromatography is discussed in this literary part. Methods can be speeded up by using appropriates columns. The conventional HPLC method is possible to be speeded up using short columns or columns with small particle packing. The most effective way is to use the core-shell column. If the ultra-high performance liquid chromatography (UHPLC) technique is available, most of the conventional LC methods can be transferred to extra fast separation LC methods without losing required characteristics in pharmaceutical analysis.
Work presents several detectors that are possible to be coupled with the liquid chromatography. The common detectors are UV/Vis detectors and photodiode array detectors (PDA). Work focuses on the aerosol-based detectors and comparison of their performance because these detectors are universal: the giving response is for any analyte, not only for a certain class of compounds. The aerosol-based detectors are charged aerosol detector (CAD), evaporative light scattering detector (ELSD) and condensation nucleation light scattering detector CNLSD (nano quantity analyte detector, NQAD). Many literature examples of the detector performance are presented.
Each aerosol-based detector is practical solution for detection of universal compounds and each one detected all pharmaceutical compounds with sufficient accuracy and sensitivity in the discussed studies. However, CAD and CNLSD/NQAD have better characteristic results, like accuracy and sensitivity than ELSD. But, CAD may be easier to operate than CNLSD/NQAD, which may be complex to operate and it may have tendency to analyte dependent.
|
|---|