Determination of surfactants in industrial waters of paper- and board mills - Ketola, Annika (2016)
Tässä Pro gradu tutkielmassa perehdyttiin surfaktanttien määrittämiseen paperi- ja kar-tonkitehtaiden teollisuusvesistä erilaisilla määritysmenetelmillä. Työ koostuu kirjallisesta ja kokeellisesta osasta. Kirjallisuusosuudessa keskityttiin erilaisiin surfaktantteihin ja niiden määritystekniikoihin, mukaan lukien kromatografiset, spektrofotometriset sekä titrimetriset tekniikat. Päähuomio on kohdennettu surfaktanttipitoisten vesinäytteiden analysointiin nestekromatografisilla menetelmillä. Lisäksi kirjallisuusosuudessa on käsi-telty lyhyesti uusi paperinvalmistus-tekniikka, vaahtorainaus sekä kuvattu tavalliset paperi- ja kartonkitehtaiden vesikiertosysteemit. Määritysmenetelmien lisäksi kirjalli-suusosiossa on esitelty surfaktanttien eliminointimenetelmät jätevesistä sekä koottu kat-saus paperiteollisuusvesien vaahtoutuvuustaipumuksista ja vaahdon käsittelymenetel-mistä. Pro gradu tutkielman kokeellinen osuus koostuu kolmesta aihealueesta. Ensimmäinen osa käsittelee SDS:n määritystä kahdella eri analyysimenetelmällä. Menetelmät ovat nesteuutto-spektrofotometria ja korkean-erotuskyvyn käänteisfaasinestekromatografia (HPLC-RP) yhdistettynä sähkönjohtokyky detektoriin (ECD). Osiossa selvitettiin mo-lempia menetelmiä käyttäen, kuinka suolat (NaCl, CaCl2, FeSO4) ja retentioaineet (c-Pam ja mikropartikkeli) vaikuttavat kraft-viiraveden SDS pitoisuuteen ja eri menetel-millä saatuja tuloksia verrattiin keskenään. Tutkimuksessa havaittiin, että HPLC-RP menetelmällä ja nesteuutto menetelmällä saa-dut tulokset erosivat merkitsevästi toisistaan. Nesteuutto menetelmän mukaan kraft-viiraveden sisältämät hiukkaset, suolat ja retentioaineet vaikuttivat hyvin vähäisesti näytteistä mitattuihin SDS pitoisuuksiin. HPLC-RP taas osoitti, että kraft-viiravesi, CaCl2 ja FeSO4 vaikuttavat merkittävästi ko. menetelmällä määritettyyn SDS-pitoisuuteen. NaCl:lla ei ollut HPLC-RP mittausten mukaan merkittävää vaikutusta näytteiden SDS pitoisuuteen. Suolanäytteet käsiteltiin kiinteä-nesteuutolla ennen HPLC-RP analyysiä, sillä suolat häiritsivät mittausta. HPLC-UV menetelmällä onnistut-tiin määrittämään myös amfoteerisen surfaktantin (Miranol Ultra) pitoisuus kraft-viiravesinäytteistä. Kokeellisen työn toisessa osassa kehitettiin nopeutettu laboratoriomittakaavan mittaus-systeemi surfaktanttipitoisten vesinäytteiden vaahtoutuvuuden analysointiin ilmastuksen avulla. Tehtyjen mittausten mukaan alle 100 ppm SDS surfaktanttia sisältävät jätevedet eivät vaahtoa ilmastusmäärällä 0,6 L/min. Saostustestit olivat kokeellisen työn kolmas osio. Saostuskokeiden tarkoituksena oli tutkia SDS-surfaktantin saostamista puhtaista vesi- sekä viiravesi-näytteistä trivalentis-ten kationien (Al3+ and Fe3+) avulla sekä tutkia saostuskemikaalien määrän ja näytteiden pH:n vaikutusta SDS:n saostustehokkuuteen. Ionivaihdetulla vedellä tehdyt kokeet osoittivat, että molemmat saostuskemikaalit, rautasulfaatti (PIX-105) sekä polyalumii-nikloridi (PAX-14), saostavat SDS-surfaktanttia. PAX-14 oli tehokkain, saostaen noin 90 % mitatusta SDS pitoisuudesta jo 400 µl:n annoksella. PIX-105 saosti noin 60 % SDS pitoisuudesta 1000 µl:n annoksella. Saostustehokkuuden todettiin olevan pH riip-puvainen. Optimaalinen pH PIX-105 (1000 µl) saostuskemikaalille oli noin 3 ja opti-maalinen pH-alue PAX-14 (400 µl) saostuskemikaalille oli 4,4 – 5.